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991.
本文研究了以玻碳电极为基体的1:12硅钼杂多酸根(SiMo_(12)O_(40)~(4-)简称12-MSA)修饰电极的制备及其电化学行为,将12-MSA电极应用于线性扫描伏安法测定天然水中可溶性硅酸盐,结果满意.硅浓度在8.0×10~(-7)~1.7×10~(-3)mol/L,相对标准偏差(n=7)为1.85%,加标回收率为98.2%~103.6%,SiMo_(12)电极具有优良的选择性和稳定性。 相似文献
992.
对硝基苯磺酰基乙酸酯与α,β-不饱和酸酯类化合物在固液相转移条件下的反应 总被引:3,自引:0,他引:3
在固液相转移催化(K_2CO_3/DMF/TEBA)条件下,对硝基苯磺酰基乙酸酯与α,β-不饱和酸酯反应意外地生成加成重排产物[如生成2-甲基-2-(对硝基苯基)戊二酸-1-甲酯-5-乙酯]。其反应机理可能是砜酯首先与α,β-不饱和酯起Michael反应,随后加成物发生分子内芳环上的亲核性取代,酸化后脱去SO2得最终产物。 相似文献
993.
α-芳甲酰基烯酮二硫缩醛的新合成方法 总被引:1,自引:0,他引:1
以碳酸钾为碱,芳甲酰丙酮(1)与二硫化碳、卤代烃反应得到2-乙酰基-2-芳甲酰基烯酮硫代缩醛(2),2在乙硫醇钾作用下脱乙酰基生成标题化合物(3)。1→3的转化具有反应条件温和、产物产率高及对3中各种缩醛基均可通用等特点。 相似文献
994.
3—苯基—4—氯—1,3,4—二氮磷杂环戊—2—硫酮的合成及其除… 总被引:5,自引:4,他引:5
报道了苯基硫脲与脂肪醋(酮)及三氯化磷进行的类Mannich反应,除生成预期产物3-苯-4-氯-4-氧代-1,3,4二氮磷杂环戊-2-硫酮(Ⅰ)外,还生成了少量3-苯基-4-氯-4-硫代-1,3,4-二氮磷杂环戊-2-硫酮(Ⅱ)。当Ⅰ与Lawesson试剂在甲苯中反应时,可顺利地转化为Ⅱ,生物测定结果表明,Ⅱ具有较好的选择性除草活性,晶体结构测定表明,Ⅱ的五元磷杂环为平面结构。 相似文献
995.
在许多重要的金属蛋白中,都存在ⅡB金属与半胱氨酸残基配位的活性中心M(Cys-S)_n.锌、镉、汞与含硫配体的配位化学作为M(Cys-S)_n中心的化学基础,三配位的[M(SR)_3]被认为是金属蛋白中ⅡB金属的一种配位形式.而近年来,Koch报道了平面三配位的锌、镉、汞的硫酚配合物[(n-Pr)_4N][Zn(SC_6HMe_4-2,3,5,6)_3]和[PPh_4][Cd(SC_6H_2Pr_3~i-2,3,6)_3]及[(n-Pr)_4N][Hg(SC_6H_2Pr_3~i-2,4,6)_3]的晶体结构.他们在实验中由于晶体迅速失去溶剂而未能测定以2,4,6-三异丙基硫酚为配体的锌配合物的晶体结构.最近我们合成了这个配合物,并测定了其晶体结构. 相似文献
996.
用DSC研究纯三水铝石溶出动力学 总被引:1,自引:0,他引:1
在DSC上研究了NaOH溶液中合成三水铝石的溶出过程动力学。应用非等温反应动力学模型计算了动力学参数,分析和确定了反应机理。模型计算结果与用DSC测得的结果吻合。 相似文献
997.
从α-蒎烯直接催化酯化高选择性地合成乙酸正龙脑酯的研究-催化剂与反应机理初探 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出了新的硼酸类催化剂体系HB,用该体系对α-蒎烯与无水乙酸相互作用直接合成乙酸正龙脑酯作了较系统的研究。反应得到两种系列产物-酯化产物和异构化产物,酯化产物主要是乙酸正龙脑酯,葑醇酯和松油酯,异构化产物主要是莰烯、烯和松油烯等,总酯化产率为50%以上,其中乙酸正龙脑酯为20%以上,是至今从α-蒎烯直接合成乙酸正龙脑酯的最好结果。通过对产物的 ̄1HNMK图谱分析及动力学考察,确证反应主产物是正龙脑酯而不是异龙脑酯。文章对H_2SO_4、HClO_4、多聚磷酸(PPA)和杂多酸(12-磷钨酸)等催化剂进行了实验考察、对比和评述,表明了自制的HB催化剂体系具有高选择性合成乙酸正龙脑酯的显著优点,并对其反应机理作了初步探讨。 相似文献
998.
MgCl_2晶型对丙烯聚合MgCl_2载体催化剂活性的影响张明辉,肖世镜中国科学院化学研究所,北京,10080)关键词丙烯聚合、MgCl2、载体催化剂近年来,有关MgCI。载体催化剂的研究报道和综述文章不少,但涉及载体晶型对催化剂结构性能的影响却少见.... 相似文献
999.
用动力学方法对MgO·nB_2O_3在28%MgCl_2-H_2O浓盐溶液中形成的过饱和溶液的结晶过程进行研究,首次得到MgO-B_2O_3-MgCl_2-H_2O体系过饱和区内的液固相关系图,即热力学非平衡态液固相关系图.该相图有六个相区:H_3BO_3,MgO·3B_2O_3·7.5H_2O,MgO·3B_2O_3·7H_2O,2MgO·2B_2O_3·MgCl_2·14H_2O,3Mg(OH)_2·MgCl_2·8H_2O和5Mg(OH)_2·MgCl_2·8H_2O.拟合得到各结晶过程的动力学方程,同时对结晶机制进行了探讨. 相似文献
1000.
在22-60℃范围内研究了贮氢合金MnNi3.55Co0.75Mn0.44Al0.3(Mn为富铈混合稀土金属)在a和α+β相区恒温吸氢动力学过程。研究结果表明,合金在α相区吸氢受化学反应控速,动力学规律不受氢初压的影响,在整个α+β相区吸氢过程中,受氢在合金氢物中的扩散控速,得到相应的速率方程和表观活化能。 相似文献